2024, Vol. 41扩展功能
文章信息
- 张园, 张相泉, 许勐, 邹桂莲, 虞将苗.
- ZHANG Yuan, ZHANG Xiang-quan, XU Meng, ZOU Gui-lian, YU Jiang-miao
- 沥青结合料耦合老化研究综述
- Review on Asphalt Binder Coupling Aging
- 公路交通科技, 2024, 41(7): 1-13, 74
- Journal of Highway and Transportation Research and Denelopment, 2024, 41(7): 1-13, 74
- 10.3969/j.issn.1002-0268.2024.07.001
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文章历史
- 收稿日期: 2023-12-08
2. 华南理工大学 亚热带建筑与城市科学全国重点实验室, 广东 广州 510640;
3. 深圳市特区建工集团有限公司, 广东 深圳 518000;
4. 华运通达科技集团有限公司, 广东 佛山 528000
2. State Key Laboratory of Subtropical Building and Urban Science, South China University of Technology, Guangzhou, Guangdong 510640, China;
3. Shenzhen SEZ Construction Group Co., Ltd., Shenzhen, Guangdong 518000, China;
4. Central Fortune Creation Technology Group Co., Ltd., Foshan, Guangdong 528000, China
改革开放以来，随着中国经济的跨越式发展，公路工程建设迅猛发展，公路里程不断攀升[1]。沥青路面具有强度高、行车舒适、便于修复、施工时间短、抗滑性能好、表面平整无接缝等优点[2]，因此在较高等级公路的铺筑及改扩建工程中，中国和世界其他国家均普遍采用沥青混凝土这种路面形式[3]。
沥青路面在长期服役过程中会受到自然环境中光照、温度、氧气、水分等影响因素的多重耦合作用，导致沥青内部分子组成和胶凝结构等发生变化，在宏观上表现为沥青路用性能指标的衰减和劣化，即沥青的老化[4-5]。老化会促使沥青材料变硬变脆，久而久之路面会出现坑槽、开裂、松散等各种病害[6-7]。因此关于沥青结合料老化的研究一直是国内外的研究重点和热点。目前沥青老化常用的室内模拟试验是热氧老化模拟和紫外光老化模拟，热氧老化主要模拟沥青在高温、氧气作用下发生的老化; 紫外光老化主要模拟沥青在高强度紫外光照射下发生的老化。此外也有部分水老化的研究，主要模拟雨水渗透或浸泡时沥青的老化。然而，热氧、紫外光或水分等各单一因素作用下的老化机理和老化效果不尽相同，且不能反映沥青结合料在实际路面服役过程中的变化。因此采用现行的单一因素老化方法对沥青结合料进行老化试验与其在实际的全天候服役状态下受多种因素耦合作用的真实老化行为和老化机理不符且存在较大差异[2]。开展水、温度、氧气和紫外光辐射等因素耦合老化作用下沥青结合料多尺度性能变化规律与老化机理研究是深入准确理解沥青结合料实际老化行为并进行老化防治的前提和关键[2]。
国内外学者已经对沥青结合料的耦合老化展开了大量研究，但从耦合老化方法建立及耦合老化机理分析等方面来看，目前的研究并不充分。因此，本研究基于现有研究成果，全面分析了造成沥青结合料老化的不利影响因素及主要因素的老化机理；系统介绍了不同老化影响因素组合下的老化方法与试验条件；综述了耦合老化作用下沥青宏微观性能的多尺度变化规律；概述了现有的耦合老化机理分析结论，对目前的研究成果和现状进行了梳理和总结；提出了未来研究方向和发展的建议，能够为沥青结合料耦合老化的深入探究提供参考。
1 沥青结合料老化影响因素及单因素老化机理世界各地气候多变，自然环境复杂，不同道路的服役环境不尽相同，因而存在很多影响沥青结合料老化的因素。常见的老化影响因素为高温和氧气[8-9]、紫外线辐射[10-11]、水分[12-14]等。此外，也存在一些其他的老化影响因素，如荷载[15]、酸碱盐成分[16-17]等。沥青路面耦合老化示意图如图 1所示。
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| 图 1 沥青路面耦合老化示意图 Fig. 1 Coupling aging diagram of asphalt pavement |
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热氧老化主要模拟沥青在高温、氧气作用下发生的老化。热氧老化的内在驱动机制为[18-23]C=C双键和S—C单键受热发生氧化反应生成大量羰基和亚砜基，含有苯环的芳香族化合物及其衍生物亦被氧化生成羧基。同时前述基团中原位置的氢原子被取代，氧化反应和攫氢反应造成沥青内部分子结构异化和沥青四组分的相对含量发生变化，更多的轻质组分向胶质和沥青质转变，沥青的氧化和组分的迁移(挥发、降解和生成)导致大分子组分的比例增加，分子团聚现象加剧。
紫外光老化(Ultraviolet Aging, UV)主要模拟沥青路面在使用过程中太阳光的紫外线辐射作用对沥青结合料造成的老化。目前可用自由基理论来解释沥青的紫外光老化机理[18-19, 24-26]：沥青内部共价键断裂生成初始自由基，其中活性较高的高分子自由基与氧气深度反应生成氢过氧化合物和新的高分子自由基，紫外线辐射作用使氢过氧化合物分解生成羟基、羰基和醛基等官能团，这些官能团能吸收紫外光从而引发进一步的光氧反应和降解作用。
水老化主要模拟沥青路面在雨水浸泡或渗透时沥青结合料发生的老化。目前关于沥青结合料水老化机理的主要解释为：在老化过程中沥青中的酸性物质酯类、脂肪胺和某些亲水基团等水溶性组分会被水溶解或迁移到水中，饱和分也会随水溶性组分的迁移而脱离沥青，芳香分、胶质等会与水中的氧气发生氧化反应生成大分子物质，使沥青的分子量增大且胶体结构向凝胶型结构发生转变[27-29]；同时，水分会渗透进沥青内部，水分的蒸发和外界环境温度会在沥青表面产生温度应力，从而使沥青试样表面产生微裂纹，促进了水溶性组分迁移和氧化反应[30]。
针对国内外的现有研究可以发现，目前影响沥青老化的因素包括水、高温、氧气、紫外线辐射等，但鲜有涉及将荷载及酸碱盐成分纳入沥青结合料老化影响因素考虑范畴的研究。此外，现行的热氧老化、紫外光老化和水老化的室内模拟方法均只能反映单一因素作用对沥青结合料造成的老化且各因素作用下沥青的老化机理不尽相同，因此现行的沥青老化方法并不能反映实际全天候服役状态的多因素耦合作用下沥青结合料的老化行为及老化机理。鉴于此，国内外学者在现行单因素老化的基础之上针对沥青结合料的耦合老化展开了大量研究。
2 沥青结合料多因素耦合老化方法与试验条件在沥青路面的实际服役过程中，沥青结合料主要受到水、热氧、紫外光3种因素的耦合老化作用，目前国内外学者针对不同老化因素的各种组合建立了不同的室内模拟耦合老化方法，并提出了相应的试验条件。
2.1 水-紫外光耦合老化谢恩连等[31]将橡胶改性沥青试样表面喷洒一定量的水后放在室温下使用高压汞灯照射30，60，90 h以分别模拟广西壮族自治区高辐射多雨路面服役环境下3个月、6个月、9个月后沥青的老化状态。Li等[17]将基质沥青试样表面覆水后直接放入自行研制的紫外光老化试验箱中分别处理3，6，9 d。Wei等[32]将经过短期老化的SBS改性沥青样品放入自制的紫外线环境模拟箱中照射7 d并每天在试样表面喷洒3 g水或酸性、碱性溶液以模拟更为复杂的路面服役环境条件。Qian等[33]采用与Wei等[32]相类似的方法对70#基质沥青进行了老化。然而，Li等[17]、Wei等[32]和Qian等[33]的研究中在老化因素的试验水平选取上并未阐明可靠的依据。
2.2 水-热氧耦合老化李海军等[34]为了考虑雨水或地下水的渗透和浸泡作用对沥青结合料造成的影响，将短期老化后的沥青样品放入老化箱(Pressure Aging Vessel，PAV)中，然后通入水汽进行5，10，15，20 h的水-热-氧综合老化试验。钟元庆[35]以中国高温多雨地区路面的服役环境为依据，将经过PAV老化后的SBS改性沥青试样放入80 ℃的水浴箱中老化24 h来进行湿热耦合作用下沥青老化模拟试验。Chen等[36]将经过短期老化的基质沥青和SBS改性沥青试样分别涂抹在载玻片上形成厚度约为300 μm的沥青膜，然后将载玻片放入温度不超过85 ℃、湿度为50%~70%的恒温恒湿柜中处分别处理2，4，8，16 d，试验参数的选取是依据中国湿热地区多年的气象资料。Zhang等[37]根据内蒙古地区的降水量和降水时间等典型气候条件选取了水老化试验参数，在PAV老化试验过程的前1/4阶段(此阶段水老化速率最为明显)向沥青试样中添加8.5 mL的水后继续进行老化。Xiao等[13]采用了与Zhang等[37]类似的方法对橡胶改性沥青进行了耦合老化，水分条件依据中国上海地区的降雨特点进行选取。
2.3 热氧-紫外光耦合老化Zhang等[37]根据内蒙古地区紫外线辐射的气象资料采用能量等效原理计算出紫外光老化试验参数，将标准PAV老化后的沥青试样放入紫外光老化箱中在温度为50 ℃和紫外线辐射强度为500 W/m2下继续老化233 h。谭志远[38]对中国温州地区的气象参数和路面温度进行实地监测从而确定了温度参数和紫外线辐射参数，采用热光水耦合老化试验箱在温度为70 ℃和紫外线辐射强度为0~40 W/m2下对两种基质沥青分别进行5~15 d的耦合老化试验。袁朝圣[39]依据中国南方大部分地区夏季的路面温度和紫外辐射总量等确定了耦合老化试验参数，将短期老化后的SBS改性沥青试样放入汞灯耐候试验箱中在紫外线辐射强度为100 W/m2和温度为70~135 ℃下进行2~16 d的老化。丛培良等[40]考虑到中国青海、新疆和西藏等地日照时间长、紫外线辐射量大的特点，将SBS改性沥青试样直接放入光热老化试验箱中进行老化，老化条件为：紫外线辐射强度为0~0.9 W/m2；温度为40~80 ℃；老化时间为1~8 d，但老化参数的选取并无依据。Zhao等[41]结合上海地区的气候特点和文献调研提出的耦合老化方法为将短期老化后的沥青试样放入紫外光老化箱中，在温度为60 ℃和紫外线辐射强度为240 W/m2下老化72 h。刘丽[42]、陈龙等[43]、Yang等[44]均采用多因素耦合老化试验箱开展试验，只是在老化试验参数的选取上存在差异：刘丽[42]对全国进行了紫外线辐射分区并依据老化加速率和夏季路面温度确定了耦合试验参数，陈龙等[43]依据中国夏季路面实际温度和文献调研确定了温度和紫外线辐射强度，但老化时长的选取并无依据，而Yang等[44]各项老化参数的选取均无有效依据。
2.4 水-热氧-紫外光耦合老化Xu等[45]采用加装了两盏紫外线灯的TFOT老化箱对SBS改性沥青进行老化试验，老化条件为：温度为65 ℃，紫外线辐射强度为500 W/m2，老化时间为5~15 d，并且每隔12 h在沥青试样表面添加水分使之形成3 mm的水膜。何兆益等[46]、冉龙飞[47]、Yang等[48]、Sun等[49]均将经过短期老化试验的不同沥青结合料放入自行研制的热光水耦合加速老化仪或全气候加速老化仪中进行耦合老化。Li等[16]、张亮等[50]、Xu等[51]并未采用短期老化试验，而是直接采用热光水耦合加速老化仪在不同试验条件下对原样沥青进行老化。在老化参数的选取方面，Xu等[45]基于中国福州地区7月份的实测路面最高温度确定了老化过程中的温度参数，而水分和紫外线辐射的相关参数并未说明有效来源；冉龙飞[47]通过调研中国全国的夏季高温、紫外线辐射和相对湿度等气候分布状况确定了耦合老化的试验参数；Xu等[51]综合考虑我国东北地区的光照、氧气、温度和降水等因素的长期影响设计了室内加速老化试验的各项参数，而何兆益等[46]、Li等[16]、Yang等[48]、Sun等[49]和张亮等[50]的研究虽设计了老化参数的各项试验水平，但并未阐明参数的选择依据。本研究中采用的耦合加速老化仪或全气候加速老化仪均为研究人员自行研制，配备有紫外灯、水箱、自动喷淋系统、制冷和制热装置，能够控制箱体内的温度、湿度、紫外光辐射强度和光谱范围等参数[51-53]。
2.5 全气候老化除了采用室内模拟老化方法外，也有研究采用室外全气候老化的方法对沥青结合料展开长期的老化性能监测。Wang等[54]将一定量的沥青试样倒在玻璃板上的金属箔内并移入烘箱中使沥青膜厚度达到2 mm左右，然后将样品完全暴露在北京某地区的温带季风气候下进行长达4 a的自然老化，每隔1 a回收沥青进行性能测试。Zhao等[41]、Wang等[55]和Wang等[56]将不同的沥青结合料试样涂覆在200 mm×200 mm的铝板上并放入80 ℃的烘箱中使沥青膜厚度一致，然后将样品暴露在上海某地的室外环境(亚热带季风气候)下分别自然老化9个月和12个月。Ma等[57]将聚合物改性沥青试样倒在不锈钢铝板上并使其分布均匀，然后将带有沥青试样的铝板暴露在美国田纳西州某地的室外经受1 a的气候老化。
针对国内外的现有研究可以发现，各种老化因素的耦合都建立了相应的室内模拟老化方法和试验条件，同时也有研究提出了室外全气候老化方法。针对水、热氧、紫外光的两两耦合老化主要借助现有的试验设备进行改装或组合后实现。针对水-热氧-紫外3因素的耦合老化主要借助科研人员自行研制的热光水耦合加速老化仪或全气候加速老化仪，该设备能够同时控制老化室内的温度、湿度、紫外线辐射强度等条件。然而，目前在耦合老化试验参数的选取方面，部分研究基于中国某地或全国的温度、湿度、降水、紫外线辐射等典型气候条件或已有气象资料选取老化试验的参数，而部分研究虽设计了试验参数但并未阐明来源或选择依据，因此现有研究在老化试验参数的选取上尚未形成统一的标准。不同老化因素耦合下典型的老化方法与试验条件如表 1所示。此外，对现有文献中不同老化因素的耦合统计分析如图 2所示，可以发现占比较大的组合为水-热氧-紫外耦合与热氧-紫外线耦合。
| 老化因素 | 老化方法 | 试验条件 |
| 水-紫外光 | 将经过TFOT或RTFOT短期老化的沥青试样移入紫外光老化箱中并添加水分继续老化[32-33] | 紫外线辐射强度：200~550 W/m2 老化温度：25 ℃，30 ℃ 水分：3~12 mL 老化时间：30~216 h |
| 水-热氧 | 在PAV老化阶段向老化箱内通入水汽或向试样表面添加水分进行老化[13, 34, 37] | 老化温度：80，85，100 ℃ 水分：8.5~20.0 mL 老化时间：5~120 h |
| 热氧-紫外 | 将经过TFOT/RTFOT短期老化或PAV长期老化的沥青试样放入紫外光老化试验箱内继续老化[37, 39, 41] | 紫外线辐射强度：40~100 W/m2，200~500 W/m2 老化温度：50~100 ℃ 老化时间：4~16 d |
| 直接将沥青试样放入光热老化箱或多因素耦合老化试验箱中进行老化[38, 40, 42-44] | 紫外线辐射强度：20~40 W/m2 老化温度：40~80 ℃ 老化时间：5~45 d |
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| 水-热氧-紫外 | 采用加装了紫外线灯的TFOT老化箱对沥青试样进行耦合老化[45, 58]，水分通过人工方式添加 | 紫外线辐射强度：40~50 W/m2 老化温度：60~70 ℃ 水分：3 mL 老化时间：5~15 d |
| 将经过TFOT/RTFOT短期老化试验的沥青试样放入的热光水耦合加速老化仪中进行耦合老化[46-49] | 紫外线辐射强度：30~50 W/m2，100~170 W/m2 老化温度：50~70 ℃，90~110 ℃ 相对湿度：50%~70% 老化时间：5~15 d |
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| 直接将沥青试样放入热光水耦合加速老化仪中进行耦合老化[16, 50-51] | 紫外线辐射强度：16~25 W/m2，60~90 W/m2 老化温度：55~75 ℃ 相对湿度：30%~65% 老化时间：100~720 h |
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| 图 2 耦合老化因素占比分析(单位：%) Fig. 2 Analysis of the proportion of coupling aging factors(unit: %) |
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水-热氧-紫外耦合与热氧-紫外线耦合的老化方法相对丰富(见表 1)，这表明沥青路面实际服役状态下多受到水-热氧-紫外线耦合与热氧-紫外线耦合的老化作用且现有针对该两种耦合老化的研究相对深入。
3 耦合老化作用下沥青结合料宏-微观性能变化规律耦合老化会促使沥青结合料内部发生氧化、分解等一系列复杂的物理化学变化，从而导致沥青结合料产生较单一因素老化更为严重且机理更为复杂的性能变化，国内外学者对耦合老化前后沥青结合料的宏-微观性能变化展开了大量研究，并分析了老化过程中沥青性能的演变规律。
3.1 耦合老化对沥青宏观性能的影响谢恩连等[31]通过水-紫外光耦合老化模拟试验发现，老化后橡胶改性沥青的延度均匀下降，软化点不断上升但后期趋缓，同时基于动态剪切流变(DSR)试验发现车辙因子随老化时间的延长而不断增大。Li等[17]研究发现基质沥青在水-紫外光耦合老化后试样表面出现许多孔洞，软化点明显增加，同时DSR试验结果表明复数模量增加而相位角减小。Zhang等[14]基于多重应力蠕变恢复(MSCR)试验发现水-紫外光耦合老化后橡胶沥青和基质沥青的应变恢复率和不可恢复蠕变柔量分别高于和低于短期老化后沥青的相应值，这表明耦合老化后沥青结合料的高温性能进一步改善。Wei等[32]发现在紫外光和水的共同老化作用下，基质沥青和SBS改性沥青的针入度降低，软化点和车辙因子增加。Qian等[33]基于DSR试验和弯曲梁流变(BBR)试验对原样沥青、短期老化后沥青、水-紫外光耦合老化后沥青进行了分析，结果表明随着老化条件的逐渐复杂，车辙因子增大而相位角减小，劲度模量增大而蠕变速率减小。钟元庆等[35]基于DSR试验评价了水-热氧耦合老化作用下SBS改性沥青的高温流变性能，结果表明复数模量和车辙因子不断增大而相位角不断减小。Zhang等[37]对SBS改性沥青同时进行了短期热氧老化和水-热氧耦合老化，发现随着老化程度的加深，沥青残留延度下降，劲度模量增加而蠕变速率降低，表明耦合老化加剧了沥青低温性能的衰减。黄俊[59]的研究结果表明水光耦合老化会使基质沥青的针入度下降而软化点和黏度上升。
左锋等[15]发现SBS改性沥青经历了120 h的光热耦合老化之后，复数模量增加而相位角减小。谭志远[38]发现70#基质沥青在经历了热光氧耦合老化后颜色加深且变得粗糙，试样表面出现褶皱且部分区域产生了碳化现象。袁朝圣[39]的研究表明热光氧耦合老化后SBS改性沥青的软化点和车辙因子逐渐增大，复数模量呈指数增加，相位角逐渐降低，这表明耦合老化后沥青的高温性能有所提升。刘丽[42]的研究表明SBS改性沥青在热氧-紫外光耦合老化后表现为针入度减小，黏度、软化点和车辙因子增大，高温抗车辙能力有所改善。Yang等[44]基于MSCR试验发现热氧-紫外光耦合作用后SBS改性沥青的应变恢复率和不可恢复蠕变柔量分别上升和下降，耦合老化较热氧老化作用下的参数变化幅度更显著。张杰文[60]发现热氧-紫外光耦合老化后沥青的延度显著降低，劲度模量升高且蠕变速率降低，低温抗裂性能降低。柳景祥等[61]发现在光热耦合老化过程中，随着紫外光强度和温度的升高，沥青的残留针入度比和软化点增量呈线性增长趋势。Hu等[62]借助线性振幅扫描(LAS)试验和黏弹性连续破坏(Viscoelastic Continuum Damage, VECD)模型发现基质沥青和SBS改性沥青的疲劳寿命在短期老化后显著降低，而长期老化后的疲劳寿命较短期老化下降不明显，但热氧-紫外光耦合老化后的疲劳寿命较短期老化显著下降。
Li等[16]基于MSCR试验发现水-热氧-紫外光耦合老化后高黏改性沥青的不可恢复蠕变柔量显著下降，而应变恢复率的变化并不明显，这表明耦合老化后高黏改性沥青的抗变形能力有所提高而变形恢复能力却没有增强，同时借助LAS试验和VECD模型发现耦合老化后沥青的疲劳寿命显著下降。冉龙飞[47]对水-热氧-紫外光耦合老化后的SBS改性沥青进行宏观性能测试发现针入度、延度及弹性恢复均减小而软化点增大，在流变性能方面表现为车辙因子不断增大，劲度模量逐渐增大的同时蠕变速率逐渐减小。Yang等[48]对不同耦合老化条件(热氧、水-紫外光、水-热氧、水-热氧-紫外光)下的SBS改性沥青进行了MSCR试验并发现应变恢复率和不可恢复蠕变柔量在不同耦合老化条件下的变化趋势均相同，耦合老化条件的不同对不可恢复蠕变柔量无明显影响而对应变恢复率有显著影响，热氧-紫外光耦合老化作用下的应变恢复率显著高于其他老化条件下的相应值。毛鑫勃[53]采用拉拔试验和黏附性试验发现水-热氧-紫外耦合老化后基质沥青的黏结强度及其与粗集料的黏附性显著降低，同时基于MSCR试验发现随着老化程度的加深，应变恢复率逐渐增加而不可恢复蠕变柔量逐渐降低，表明耦合老化后沥青的延迟黏弹性和抗永久变形能力不断增强。张霞等[63]发现高温、雨水、紫外光辐射因素耦合老化后温拌沥青的车辙因子和疲劳因子增大。Hu等[64]对水-热氧-紫外光耦合老化后的高黏改性沥青进行LAS试验并采用VECD模型发现试样的疲劳寿命随老化天数的增加而下降，在老化后期(老化时间超过4 d时)疲劳寿命急剧下降，表明耦合老化显著降低了沥青的抗疲劳性能。
针对国内外的现有研究可以发现，耦合老化相较于热氧老化或紫外光老化对沥青结合料的宏观性能产生了更为严重的影响，主要表现在表观形貌、三大指标及流变性能指标变化等方面，并且随着老化条件的复杂，上述指标的变化程度和变化速率均呈现增长趋势。沥青结合料耦合老化后宏观性能变化规律见表 2。
| 性能指标 | 表征方法 | 变化规律 |
| 表观形貌 | 观察 | 试样表面变得粗糙，出现褶皱、孔洞或裂缝[17, 38] |
| 针入度 | 针入度试验 | 降低[32, 42, 47, 59, 61] |
| 软化点 | 软化点试验 | 显著升高[17, 31-32, 39, 42, 47, 59, 61] |
| 延度 | 延度试验 | 降低[31, 37, 47, 60] |
| 黏度 | 旋转黏度试验 | 升高[42, 59] |
| 复数模量 | 动态剪切流变(DSR)试验 | 增大[15, 17, 35, 39] |
| 相位角 | 减小[15, 17, 33, 35, 39] | |
| 车辙因子 | 增大[31-33, 35, 39, 42, 47, 63] | |
| 应变恢复率 | 多重应力蠕变恢复(MSCR)试验 | 增大[14, 44, 48, 53] |
| 不可恢复蠕变柔量 | 减小[14, 16, 44, 48, 53] | |
| 疲劳寿命 | 线性振幅扫描 (LAS)试验 |
减小[16, 62, 64] |
| 劲度模量 | 弯曲梁流变 (BBR)试验 |
增大[33, 37, 47, 60] |
| 蠕变速率 | 减小[33, 37, 47, 60] |
尽管目前针对耦合老化对沥青结合料宏观性能的影响已经展开了大量研究，但对于沥青老化后性能的评价仅仅停留在三大指标和流变性能指标等的变化趋势上，而对指标的变化程度并未深究，并且与老化过程中沥青结合料化学组成、微观结构等的变化未建立起有效的联系，因此现行的耦合老化宏观性能评价方法存在一定的缺陷。目前也有学者提出了基于车辙因子、疲劳因子或黏度等指标的老化指数来对沥青结合料的老化程度进行半定量或定量评价，但该种方法的普适性仍需进一步验证。因此，目前需要提出或建立普适性强、合理有效的定量老化评价指标或方法。
3.2 耦合老化对沥青微观性能的影响 3.2.1 耦合老化对沥青微观结构的影响Wei等[32]借助扫描电子显微镜(SEM)发现，与短期老化相比，水-紫外光耦合老化作用后沥青试样表面裂纹增多且变深，裂缝宽度增加且角部发生翘曲。Zhang等[37]基于原子力显微镜(AFM)发现水-热氧耦合老化后沥青试样表面存在明暗交替的蜂窝状结构，且耦合老化后蜂形结构比短期热氧老化后的数量更少、分布更加分散。Yang等[44]采用荧光显微镜(FM)表征了SBS改性沥青不同老化阶段聚合物相和表面形貌的演变，结果发现热氧老化后能观察到SBS粒径变小且颗粒轮廓逐渐模糊，分布更为分散，而在热氧-紫外光耦合老化后却很难观察到聚合物相，SBS可能在老化过程中全部降解，同时能够在耦合老化后粗糙的沥青试样表面观察到少量细小裂缝。此外，Yang等[44]还基于SEM观察到耦合老化作用下由于SBS的降解，凸起的聚合物相逐渐减少，同时随着老化时间的延长，沥青表面出现了细小的裂纹直至产生沿裂纹方向凸起的碎块，耦合老化作用下比热氧老化作用下产生裂纹的时间更早，裂纹的数量更多且更为明显，这表明耦合老化作用使沥青薄膜加速劣化，变硬变脆的沥青膜表面膨胀开裂。
Yang等[48]基于FM观察到水-热氧-紫外光耦合老化后沥青试样中聚合物变少且粒径变小，老化程度的加深使微裂纹的数量和深度进一步增大，同时借助SEM观察到凸起的聚合物相逐渐降解，微裂纹扩展形成宽度和深度更大的裂缝。张亮等[50]采用AFM试验对光、热、水耦合老化作用后的基质沥青进行微观表征，结果表明老化程度的不断加深使各项粗糙度参数明显减小，同时蜂型结构面积不断减小且蜂型结构数量先增大后减小。祝鸿等[52]从水-热氧-紫外耦合老化后SBS改性沥青的二维和三维AFM形貌图中得出，随着老化时间的延长，蜂状结构由老化前的小而密集逐步演变为老化后的数量减少、尺寸增大、高度增加，出现团聚现象，同时进一步的定量分析表明老化后形貌平均粗糙度减小，而黏附力和模量的平均粗糙度增大。Hu等[64]采用FM观察水-热氧-紫外光耦合老化后高黏改性沥青的微观形貌，结果发现随着老化时间的延长，聚合物逐渐降解，试样表面出现微裂纹并进一步扩展和发育形成致密裂纹直至试样表面开始破碎。Sun等[65]采用FM试验发现高黏改性沥青在水-热氧-紫外光耦合老化7 d后的聚合物网状结构几乎完全被破坏，降解为更均匀、更致密的小粒径聚合物颗粒。
针对国内外的现有研究可以发现，目前主要借助FM，AFM，SEM等显微成像技术来观察耦合老化前后沥青的微观形貌，老化过程中微观结构的演变主要表现在聚合物降解、微裂纹的扩展和发育以及蜂状结构的变化等方面，耦合老化相较于热氧老化或紫外光老化对沥青产生了更为严重的微观结构损伤。沥青结合料耦合老化后微观结构的演变规律见表 3。
尽管FM，AFM，SEM等显微成像技术能够更为直接和便捷地观察到沥青的微观形貌，但目前对于耦合老化过程中聚合物相、蜂状结构、网状结构等微观结构的尺寸、数量和形状等特征的演变仍以定性分析为主，而且仅依靠AFM获得的形貌粗糙度、黏附力和模量的变化难以全面分析沥青的微观结构特性。此外，对于耦合老化过程中微观结构的演变机理以及与宏观性能变化的有机联系尚不清晰。因此在进一步研究中可探索借助图像处理技术或其他技术对耦合老化过程中微观结构的尺寸、数量和形状等特征的演变进行数据提取以定量分析老化过程中微观特性的变化，并建立与宏观性能变化的联系。
3.2.2 耦合老化对沥青化学组成的影响谢恩连等[31]基于凝胶渗透色谱(GPC)试验发现，橡胶改性沥青的大分子含量随水-紫外光耦合老化时间的延长而均匀增长，表明耦合老化后沥青分子量增大。Li等[17]采用四组分分析试验发现水-紫外光耦合老化后沥青的胶质、饱和分和芳香分含量降低，沥青质含量增加。Wei等[32]、Qian等[33]基于四组分分析发现由于水-紫外光耦合老化过程中沥青中的芳香分转化为胶质进而转化为沥青质，导致了老化后芳香分和胶质含量降低，沥青质含量增加，而饱和分含量基本不变。Li等[17]、Qian等[33]基于红外光谱(FTIR)试验发现水-紫外耦合老化后羰基指数和亚砜基指数增加，反映了沥青老化程度的加深。
钟元庆[35]借助FTIR试验通过羰基指数和亚砜基指数评价水、热氧共同作用下SBS改性沥青的老化程度，结果发现两个指标均随老化程度的加深而增大。Chen等[36]借助FTIR试验发现水-热氧老化后沥青中羰基和亚砜氧官能团的含量显著增加，而丁二烯官能团含量逐渐降低，同时核磁共振氢谱(NMR)试验结果表明在耦合老化过程中发生了氢取代和结构异化反应。Zhang等[37]采用FTIR试验对水-热氧耦合老化后的沥青进行表征，结果表明老化过程中短链烃发生加成和聚合反应导致SBS改性沥青中的—CH2—和—CH3—含量降低。
左锋等[15]根据FTIR测试结果发现SBS改性沥青在光热耦合老化过程中羰基和亚砜基的吸收峰强度增加，而丁二烯产生降解。袁朝圣[39]基于四组分分析试验发现SBS改性沥青在热光氧耦合老化过程中沥青质含量上升，芳香分和胶质含量降低，饱和分含量变化不明显，同时FTIR数据分析表明耦合老化初期沥青中羰基和亚砜基的生成速率较大，但后期逐渐变缓。Zhao等[41]根据GPC试验结果发现，基质沥青在热氧-紫外光耦合老化过程中的平均分子量和重均分子量均增大，表明老化过程中沥青中存在小分子物质转化为大分子物质。刘丽[42]的研究发现在沥青热氧-紫外光老化过程初期羰基指数的增加幅度大于亚砜基指数，同时核磁共振氢谱试验结果表明老化过程中出现了苯环上碳原子的脱氢缩合和分子异构现象，GPC试验结果表明老化后沥青的大分子物质含量和平均分子量增加。张杰文[60]对沥青热氧-紫外耦合老化后的FTIR试验结果进行分析，发现紫外光强度的增加导致羰基指数的上升幅度和丁二烯指数的降低幅度增大。
冉龙飞[47]根据四组分分析发现SBS改性沥青在水-热氧-紫外光耦合老化后沥青质含量上升而芳香分含量下降，胶质和饱和分含量变化很小，表明在老化过程中发生了轻质油分或组分的挥发或转移；GPC试验结果表明耦合老化后沥青相的分子量分布曲线左移，大分子物质增多而小分子物质减少；FTIR试验结果表明老化后羰基和亚砜基官能团的含量显著增加，而丁二烯官能团吸收峰则逐渐弱化；核磁共振氢谱试验结果表明老化过程中沥青内部发生了氢取代和结构异化反应，SBS中的C=C发生了断裂或重组。Zou等[67]采用元素分析仪分析了水-热氧-紫外光耦合老化前后70#基质沥青中元素组成的变化，结果表明C和H元素的含量下降但不明显，N和S元素的含量有一定幅度的下降，而O元素的含量则明显增加。Hu等[68]研究发现与PAV老化相比，水-热氧-紫外光耦合老化导致高黏改性沥青的氧化和聚合物降解更为显著。
针对国内外的现有研究可以发现，耦合老化后沥青化学组成的变化主要表现为四组分含量、元素含量、分子量、官能团等方面的变化，主要变化规律见表 4。由表 4可知，目前对于耦合老化过程中四组分、官能团、元素含量等化学组成变化规律的研究已经较为深入和清晰，然而各种表征方法得到的化学组成指标之间以及化学组成变化与微观结构、宏观性能的变化之间均未建立起有效的联系，各个指标间是否产生相互影响及其影响机理或因果关系也尚不明确。此外，现有研究中的表征尺度并不深入，缺乏在分子尺度或原子尺度上对沥青耦合老化过程中化学组成变化的合理解析[69-70]。因此，关于耦合老化过程中沥青结合料化学组成变化的研究仍需进一步深入探讨。
| 性能指标 | 表征方法 | 主要变化规律 |
| 四组分含量 | 四组分分析 (SARA)试验 |
沥青质含量增加，胶质和芳香分含量减小，饱和分含量基本不变[17, 32-33, 39, 47, 71] |
| 分子量 | 凝胶渗透色谱(GPC)试验 | 沥青平均分子量增大，老化过程中存在小分子物质转化为大分子物质[31, 41-42, 47] |
| 官能团 | 红外光谱 (FTIR)试验 |
羰基和亚砜基官能团含量显著增加，而丁二烯官能团含量减少[15, 17, 33, 35-36, 39, 42, 47, 60] |
| 组成结构 | 核磁共振氢谱(NMR)试验 | 沥青内部出现氢取代和结构异构现象，老化过程中发生聚合或裂解等化学反应[36, 39, 42] |
| 元素含量 | 元素分析 (EA)试验 |
N和S元素含量下降较为明显，C和H元素含量稍有下降，O元素含量显著上升[67] |
4 沥青结合料耦合老化机理研究
耦合老化与单一因素老化作用下老化驱动机理的差异是研究耦合老化的出发点和落脚点。目前，已经对不同因素耦合作用下沥青结合料的老化机理展开了初步研究。Chen等[36]的分析认为在水和热氧的共同作用下，水分会不断渗透进沥青内部，沥青中的羰基、羧酸和酯类等亲水极性基团会与水分子形成氢键，高温作用下水分子电离出的氢离子能够打破沥青中极性分子的平衡状态并与某些极性基团发生水解反应产生长链断裂现象。此外，在亲水极性基团的迁移作用下沥青内部的大分子也会随之移动到沥青与水界面的过渡区并逐渐聚集和硬化。沥青中酯类和酸酐的动态平衡水解反应过程[49]为：
|
黄俊[59]认为在热氧与水分共同作用下，沥青中的活性基团与氧反应转化成大量的羰基和亚砜基等含氧基团，高温使沥青中大量不饱和双键断裂，造成沥青组分的含量和成分发生变化，同时水中的极性基团使沥青质迁移到水-沥青作用界面上并随老化时间的增加逐渐硬化。
刘丽[42]探讨了热氧-紫外光耦合作用下SBS改性沥青的耦合老化机理：SBS中附着在丁二烯链不饱和双键α位碳原子上的氢原子容易被氧化，同时苯乙烯链与苯环相连的α位碳原子在紫外光的照射下容易被激发出活性从而与氧反应，因此聚丁二烯和聚苯乙烯的氧化使羰基含量显著增加；同时，沥青相中的碳链键在温度作用下会发生断裂生成自由基，高活性的自由基与氧气发生反应生成氢过氧化物中间体，该中间体容易氧化生成羰基并且能够与沥青中的硫醚醇等发生反应生成亚砜基，也能够在紫外线长波辐射照射下吸收光能而产生羰基和亚砜基。冉龙飞[47]认为水-热氧-紫外光耦合老化作用下SBS改性沥青的老化是SBS与基质沥青相互作用的结果：沥青相中的C—H、C—O、C=C等键受紫外线照射断裂生成自由基，然后与氧气接触反应生成氢过氧化物，进一步反应生成羰基等基团，自由基反应可归纳为链的引发、发展和终止，反应过程为：
|
同时，沥青中的羧酸和羰基等亲水基团能够与水分子反应形成氢键，在亲水基团的迁移作用下沥青质会向水-沥青界面移动，随着老化时间的延长沥青质逐渐硬化；SBS中除了发生聚丁二烯和聚苯乙烯的氧化反应外，也会在水分作用下发生水合反应生成亲水极性基团从而引发进一步的沥青质迁移，水分也能够加速自由基链的产生。
针对国内外的现有研究可以发现，目前关于沥青结合料耦合老化机理的研究并不深入，不仅没有全面分析不同老化因素耦合作用下的老化机理，而且相同老化因素耦合作用下的机理分析在化学键的断裂和形成、沥青组分的迁移和变化以及官能团的生成与转化等方面存在较大差异。此外，目前也只针对基质沥青和SBS改性沥青开展了耦合老化机理分析。因此，在未来研究中关于不同沥青结合料在不同老化因素耦合作用下的机理分析需要进一步深入探究。
5 结论本研究全面介绍了不同老化影响因素耦合作用下针对沥青结合料的室内模拟老化方法与试验条件，分析了耦合老化作用下沥青结合料宏微观性能的多尺度变化规律，概述了沥青结合料的耦合老化机理，对现有的国内外研究成果进行了梳理分析，提出了未来研究和发展的建议。
(1) 现有文献中主要研究水、热氧、紫外光3种因素两两耦合或全耦合对沥青结合料的老化作用，而未考虑环境中其他因素对沥青的耦合老化作用如环境中的酸性、碱性成分或盐离子等。因此，在后续研究中有必要将酸碱盐成分等也纳入老化影响因素的研究范畴。
(2) 现有文献中提出的耦合老化方法并不统一且试验周期过长，老化参数的选取存在较大差异且部分研究中的老化参数选取并无有效依据。因此，未来研究中建议结合各地道路服役环境的差异选取不同的老化影响因素，提出统一且高效的多因素耦合老化方法并建立老化参数的选取标准。
(3) 耦合老化使沥青结合料发生了一系列复杂的物理化学变化，其宏微观性能均受到显著影响。然而，现有研究中针对沥青结合料耦合老化后宏观性能、微观结构、化学组成等不同尺度的表征之间并未建立有效的关联分析，没有深入剖析不同尺度下得到的各项参数或指标之间的深度联系或影响机理。因此，在未来研究中建议借助数学方法对老化后的数据进行分析，采用有效方法建立不同尺度指标间的关联分析，探索沥青化学组成、微观结构与宏观性能在耦合老化过程中的相互作用关系。
(4) 沥青结合料的耦合老化机理与热氧、紫外线或水分等单一因素作用下的老化机理明显不同。现有研究中关于沥青结合料耦合老化机理的研究并不深入，没有全面分析多种沥青结合料在不同老化因素耦合作用下的老化机理，现有文献中得出的耦合老化机理分析结论也存在较大差异。因此，在未来研究中建议在统一的老化参数选取标准和高效的耦合老化方法基础上对不同种类的沥青结合料进行不同耦合老化因素作用下的老化机理探究并提出行之有效的增强沥青抗耦合老化性能的方法。
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